prosedur analisa limbah

ANALISA VOLATILE FATTY ACID (VFA)

Diterapkan untuk sampel air limbah dari Anaerob sistem.

Peralatan :

1.      Labu destilasi

2.      Kolom destilasi

3.      Hot plate/Heater Mantle

4.      Erlenmeyer

5.      Gelas ukur

6.      Batu didih/pecahan keramik

Chemicals :

1.      Asam Sulfat (H₂SO₄) 25 %

2.      Indikator Phenolpthalein (PP) 1%

3.      Sodium Hidroksida (NaOH) 0.1 N untuk VFA rendah, dan NaOH 0.5 N untuk VFA tinggi

Prosedur kerja :

1.      Tuangkan 300 ml sample (V_s) ke dalam labu destilasi,

2.      Tambahkan ke dalamnya 25 ml H₂SO₄ 25%,

3.      Lakukan destilasi dengan pemanasan hingga didapat 200 ml kondensat,

4.      Dalam keadaan hangat, tambahkan 3 tetes indikator PP 1%,

5.      Dalam keadaan hangat, lanjutkan titrasi dengan NaOH hingga terjadi perubahan warna yang stabil selama 30 detik,

6.      Catat volume titrasi akhir (V_stit),

7.      Lakukan hal sama untuk blanko (V_b),

Perhitungan :

ANALISA ALKALINITY (ALK)

Diterapkan untuk sample air limbah dari Anaerobic sistem, untuk menentukan alkalinitas atau kebasaan pada sample air limbah.

Peralatan :

1.      Burrete tetes 50 ml

2.      Erlenmeyer

3.      Gelas ukur

Chemicals :

1.      Larutan Asam Klorida (HCl) 0.01 N atau larutan Asam Sulfat (H₂SO₄) 0.2 N

2.      Indikator Phenopthalein (PP) 1%

3.      Indikator Methylen Orange (MO) 0.4%

Prosedur kerja :

1.      Tuangkan 100 ml sampel ke dalam Erlenmeyer,

2.      Tambahkan ke dalamnya 4 tetes indikator PP 1%,

3.      Titrasi dengan larutan Asam Klorida (HCl) 0.01 N atau larutan Asam Sulfat (H₂SO₄) 0.2 N sampai warna merah muda (pink) tepat hilang, catat volume larutan asam yang terpakai (titran) V₁,

4.      Tambahkan ke dalam larutan tadi 4 tetes indikator MO 0.4%,

5.      Lanjutkan titrasi dengan larutan asam tersebut hingga warna larutan menjadi merah, catat volume larutan yang terpakai (titran) V₂,

Perhitungan :

P – Alkalinity as CaCO₃,

M – Alkalinity as CaCO₃,

OH – Alkalinity as CaCO₃,

CO₃ – Alkalinity as CaCO₃,

ANALISA CHEMICAL OXYGEN DEMAND (COD)

Diterapkan untuk sample air limbah dari semua sistem pengolahan air limbah.

Peralatan :

1.      Digital Burrete

2.      Magnetic Stirrer

3.      Test Tube, 15 x 100-mm dengan screw caps TFE lined

4.      Oven bath temperature 150 ± 2^oC

5.      Timbangan analytic digital

6.      Pipet ukur

7.      Labu ukur

8.      Kertas saring Whatman No. 1

9.      Corong pemisah

Chemicals :

1.      Larutan standar Potassium dikromat (K₂Cr₂O₇) 0.1000 N

2.      Reagent Asam Sulfat (Ag₂SO₄ dalam H₂SO₄)

3.      Larutan Ferrous Ammonium Sulfate (FAS) 0.1 N

4.      Larutan indikator Ferroin

Prosedur kerja :

1.      Saring sampel air limbah dengan kertas saring Whatman No. 1 hingga hasil saringannya bersih,

2.      Bilas test tube dengan H₂SO₄ 20% sebelum dipakai untuk menghindari kontaminasi,

3.      Timbang sample air limbah sesuai table berikut ke dalam tabung yang telah dibersihkan :

COD (ppm)	Sample (grams)
< 500	1.8 ± 0.2
500 – 1000	1.0 ± 0.1
1000 – 2500	0.4 ± 0.05
2500 – 5000	0.2 ± 0.05
> 5000	0.1 ± 0.03

4.      Tambahkan air demin sampai total berat 2.0 gram (sample + air demin), tambahkan 3 ml larutan Potassium dikromat dan dengan hati-hati tambahkan 3.5 ml reagensia asam sulfat ke dalam tabung,

5.      Ketatkan tutup tabung dan kocok larutan dengan hati-hati, masukkan ke dalam Oven dan refluks selama 2 jam pada suhu 150^oC (temperature di alat di angka 160^oC),

6.      Setelah 2 jam pemanasan, dinginkan hingga suhu kamar, masukkan magnetic stirrer yang kecil ke dalam larutan sampel, tambahkan 2 – 3 tetes indikator Ferroin dan aduk dengan cepat,

7.      Titrasi kelebihan larutan Potassium dikromat dengan FAS 0.1 N hingga muncul warna coklat kemerah-merahan (Vtit).

8.      Lakukan penentuan blanko dengan perlakuan yang sama dengan memakai 2.0 gram air demin (Vb).

Perhitungan :

Vb       = volume larutan FAS terpakai untuk titrasi blanko

Vtit      = volume larutan FAS terpakai untuk titrasi sampel

W        = berat sampel

N         = normalitas larutan